显微镜法

显微镜除了观察粒子形状、表面状态和内部结构外，还广泛用于粉末粒度的测量。显微镜法具有直观、测量范围广的特点。使用单色光可以提高显微镜(如紫外线显微镜)的分辨力，使测量范围扩大到1 ~ 0.1YM。一般光学显微镜的分辨力在低倍为1000~100gm，在高倍下为100 ~ 0.2米)，但一般主要用于40gm以下的粉末，最佳测量范围为20 ~ 0.5 m。显微镜法还用于校准或比较其他粒度测量方法。光学(生物，金相)显微镜，透射电镜和扫描电镜都可以使用。

光学显微镜使用测量微尺的折叠眼镜，在放大200 ~ 1500倍的情况下，可以直接观察视野内粒子的投影图像大小，也可以在投影设备的屏幕上测量。金相显微镜和全景也可以在显微照片中观察。将总数量低于500个粒子一次测量一个，然后以粒子大小间隔计算，计算粒度组成，并数值绘制粒度分布曲线。粒度范围特别宽的粉末，事先分级后可以单独测定，减少误差。

粉末取样和样品准备要求很高。粉末样品一般不超过1毫克，因此较厚的粉末可以用酒精、二甲苯等分散剂直接在玻璃片上制作样品。低于5m的粉末应先用分散剂制成分散剂，必要时用超声波分散，然后均匀地将悬浮液滴在玻璃片上晾干。也可以用树脂和粉末相结合的方法分散和制作。金相显微镜应使用环氧树脂或虫子将粉末粘合，固化研磨，或用粉末浸泡铜样品，制成不能溶解金属或碳化钨等粉末的特殊粉末样品。

使用光学显微镜时，由于微细粉末的光散射效果，分辨力下降。因为前景的分辨率高，透视深度大，可以区分单个粒子和聚集粒子，所以1m以下的粉末特别适合使用电子显微镜。

显微镜测量的是一种几何统计粒子大小，对什么几何粒子大小和如何计算观察场的粒子数还没有统一的规定。目前习惯性地选择两种统计粒度1。

(1)方向直径(do)是与一个方向的两条平行线或目镜的微英尺相对应的两条刻度线，用于将视野内所有粒子的图像外接线之间的距离设置为统计粒子。

(2)方向等分直径(du)是一定方向的直线，平分视野内粒子投影上的面积，切割线段长度设置为统计粒子。

还有一种计算粒子大小的简单方法。一个视野内的粒子会逐一测量和统计掉在0-10轴上的所有东西，如果移动载具改变视野，就能沿着同一轴，即微标尺的中心线测量足够多的粒子。显然，用这种方法测量的粒子大小与方向直径相似，但为了改变微尺度的方向，不需要转动目镜，使用起来更方便。这种方法经常用于一个视野中有很多粒子的情况。视野下的粒子总是处于具有最大投影面的最稳定位置，因此显微镜法表明粒度可以采用属于上述几何粒子大小的圆的名义直径。观察名言)如果粒子的长径和小径为1和B，则可以根据dm=(4f/x)1/2=(41b)1/2公式计算圆的名义直径如上所述，可以绘制为按数值统计的粒度分布曲线，也可以通过变换用作按体积或质量表示的粒度分布曲线。

显微镜法的采样和计数对分布曲线粗糙方面的影响尤其是根据质量标准统计时更为明显。因为计数时粗颗粒不多，但所占的质量比率很大，所以统计粗颗粒时如果有一点差错，结果就会出现很大的误差。因此，可以使用阶段(最多三个阶段)操作方法(20)。也就是说，可以先用低倍统计粗粒子，然后增加倍数来计算细粒子。这样不仅可以提高统计精度，还可以减少每个统计粒子的总数。

显微镜法最大的缺点是操作麻烦且费力。熟练人力每小时可以数500 ~ 1000，对于粒度范围特别宽的粉末，需要统计的粒子总数在1万个以上，如果粒度窄，通常在一千个左右(1)。光电计数器自动读数可以大大缩短测试时间，如Reichert显微镜。

20世纪60年代，出现了图像分析计数器和Quantimet粒度计(19)等光扫描自动粒度分布测量装置。用点光或窄小丑扫描粉末的样品或显微照片，光线被粒子阻挡时亮度会改变，效果会自动记录在电子柜台上。测量粒子大小需要更复杂的电路。重复扫描，使用内存设备跟踪光束连续堵塞的动作。

20世纪70年代，电子计算技术、电视监视系统和光学显微镜共同使用，制作了显微镜图像自动测量仪。该机器将投影在电视摄像管上的微型图像转换为视频信号，将显示器显示为视频，连接相机的探测器输出的信息通过计算机计算，在2分钟内快速自动地将结果打印为粒度分布曲线。图像分析仪可与扫描电镜一起用于粒度定量分析。

比较简单的半自动计数装置是应用数字显示的微透镜。只要将精密的旋转电位器连接到与普通微透镜相同的轴上，目镜就可以将测量微尺度的机器位移(um)转换成适当的电阻值，从而改变输出电压。这样，数字电压表中显示的电压读数就与粒子的m值直接匹配。当然，将电压读数直接转换为ym值，可以使目镜刻度的位移量使用电子外围设备显示器，大大提高测试自动化水平，缩短测试时间。